HJ 851-2017 水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法
|
ID： |
E2DB07B83834484BA7BDDFE57DCB3CC4 |
|
文件大小(MB)： |
0.22 |
|
页数： |
10 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2019-11-28 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 851-2017,水质灭多威和灭多威肟的测定,液相色谱法,Water quality — Determination of methomyl and methomyl-oxime,— High performance liquid chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-08-28发布2017-11-01实施,环境保护部发布,i,目次,前言ii,1 适用范围..1,2 规范性引用文件1,3 方法原理..1,4 干扰及消除.1,5 试剂和材料.1,6 仪器和设备.2,7 样品. 2,8 分析步骤..2,9 结果计算与表示3,10 精密度和准确度.4,11 质量保证和质量控制..4,12 废物处理5,附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度. 6,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中灭多威和灭多威肟的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中灭多威和灭多威肟的液相色谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为资料性附录,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和青岛理工大学,本标准主要验证单位：农业部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、山东省环境监,测中心站、济南市环境监测中心站、泰安市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公,司和青岛中一监测有限公司,本标准环境保护部2017 年8 月28 日批准,本标准自2017 年11 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质灭多威和灭多威肟的测定液相色谱法,警告：灭多威和灭多威肟具有一定的毒性，标准溶液的配制应在通风柜内操作，操作时应按规,定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中灭多威和灭多威肟的液相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中灭多威和灭多威肟的测定,当进样量为50 μl 时，灭多威和灭多威肟的方法检出限均为1 μg/L，测定下限均为4 μg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本,标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,水中的灭多威和灭多威肟经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时,间定性，外标法定量,4 干扰及消除,当水样中共存的有机物干扰目标化合物测定时，可以通过改变色谱条件，使灭多威和灭多威肟,与干扰物分离，或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含有机物的纯水,5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.18g/ml,5.2 盐酸溶液：c（HCl）=0.1 mol/L,准确移取3.1 ml 盐酸（5.1）溶于少量水中，稀释至1 L,5.3 氢氧化钠（NaOH）：优级纯,5.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L,准确称取4.0 g 氢氧化钠溶于少量水中，稀释至1 L,5.5 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯,5.6 灭多威：纯度≥98%,5.7 灭多威肟：纯度≥98%,5.8 灭多威和灭多威肟混合标准贮备液：ρ=100 μg/ml,分别称取0.010 g（精确至0.1mg）灭多威（5.6）和灭多威肟（5.7），用乙腈（5.5）溶解后，定,容至100 ml，于4 ℃冷藏、避光密封保存，可保存12 个月，或直接购买有证标准溶液,5.9 灭多威和灭多威肟混合标准使用液：ρ=10.0 μg/ml,2,准确移取1.00 ml 灭多威和灭多威肟混合标准贮备液（5.8），用水稀释至10 ml,6 仪器和设备,6.1 采样瓶：100 ml 具磨口塞的棕色玻璃细口瓶,6.2 液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器,6.3 色谱柱：填料为5 μm ODS，柱长25 cm，内径4.6 mm 的反相色谱柱，或其它等效色谱柱,6.4 微量进样器：10 μl、50 μl 和100 μl,6.5 滤膜：0.22 μm 聚四氟乙烯或尼龙微孔滤膜,6.6 一般实验室常用仪器和设备,7 样品,7.1 样品采集与保存,按照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定采集样品。样品采集后用盐酸溶液（5.2）或氢氧化钠溶液,（5.4）调至pH 为4～6，避光保存，在8 d 内分析完毕,7.2 试样制备,水样经0.22 μm 滤膜（6.5）过滤后，置于2 ml 样品瓶中，待测,注：对于含有机物干扰的样品，取10 ml 水样，用2 ml 正己烷萃取后，取水相进行测定,7.3 空白试样的制备,用水代替样品，按照试样制备步骤（7.2）进行制备,8 分析步骤,8.1 色谱参考条件,流动相A：乙腈；流动相B：水；流速：1.0 ml/min；柱温：30 ℃；检测波长：232 nm；进样量：,50 μl。洗脱程序见表1,表1 洗脱程序,时间（min） A（%） B（%）,0 30 70,6 30 70,8 95 5,14 95 5,15 30 70,20 30 70,注：洗脱时间6 min 后用于清洗色谱柱，清洗时间可根据实际样品的复杂程度进行调整,8.2 校准曲线的建立,3,分别取适量灭多威和灭多威肟混合标准使用液（5.9），用实验用水稀释，制备至少5 个浓度点,的标准系列，灭多威和灭多威肟的质量浓度分别为5.0、50.0、100、……
……